高純鉭靶材分步脫氫脫氧工藝突破與平面顯示靶材國產化路徑研究

濺射靶材作為電子信息產業的核心原材料，在半導體集成電路、平板顯示、太陽能電池等戰略性領域中發揮著不可替代的作用。其中，高純鉭靶材因優異的擴散阻擋性能，成為超大規模集成電路銅互連工藝的關鍵材料；而鋁、銅、鉬等靶材則是平板顯示面板制造的基礎支撐。隨著全球數字化進程加速，市場對濺射靶材的純度、致密度及微觀均勻性提出了更為嚴苛的要求，純度需達到 99.995% 以上，晶粒尺寸控制在 100μm 以下，且雜質元素含量需低于 ppm 級。

我國濺射靶材產業歷經十余年發展，已在部分領域實現突破。寧夏東方鉭業通過工藝創新實現了高純鉭粉的穩定量產，洛陽四豐電子在鉬靶材市場占據主導地位，江豐電子的鋁靶材成功進入國際供應鏈。然而，高端鉭靶材、鉬鈮合金靶材等仍被日美企業壟斷，日本日礦金屬、美國霍尼韋爾等公司占據全球 80% 以上的高端市場份額。這種 “大而不強” 的局面凸顯了我國在核心材料領域的技術短板，亟需通過工藝革新與產業協同實現突破。

本文系統整合高純鉭靶材制備技術與平面顯示用靶材市場需求的最新研究成果，從材料制備工藝、性能調控機制、市場供應格局三個維度展開分析，重點探討分步脫氫脫氧工藝對鉭粉純度的影響、粉末冶金與熔煉鑄錠法的技術差異，以及平板顯示行業靶材的國產化替代路徑，為推動關鍵材料自主可控提供理論與實踐參考。

一、高純鉭靶材制備工藝及性能調控

（一）高純鉭粉的分步制備工藝

高純鉭粉的質量直接決定鉭靶材的濺射性能，其制備工藝需同時滿足低氧、低氫、細粒度三大核心指標。傳統工藝采用脫氫與脫氧同步進行的方式，在 800~900℃下處理，導致難以平衡雜質控制與顆粒生長的矛盾：溫度過低則氫含量偏高（通常 > 70×10??），溫度過高則鉭粉顆粒燒結團聚，粒度 D??可達 70μm 以上，且鎂雜質被包裹難以去除（>30×10??）。

改進的分步工藝通過高溫脫氫（900~950℃）與低溫脫氧（700~800℃）的分段處理，實現了性能突破：

高溫脫氫階段：在氬氣保護下保溫 180 分鐘，使氫化鉭充分分解，氫含量可降至 10×10??以下，較傳統工藝降低 85% 以上。

低溫脫氧階段：按鉭粉質量 1%~2.5% 添加鎂粉，在 700~800℃下進行還原反應，避免顆粒過度燒結，氧含量控制在 450~700×10??，遠低于傳統工藝的 1200×10??。

真空熱處理：在 10?3Pa 真空、700~800℃條件下保溫 30~60 分鐘，有效去除殘余鎂（<1.2×10??）、氟等雜質，同時抑制顆粒長大，最終產品 D??控制在 10~15μm，粒度分布集中度提升 40%（D??/D??=4.8，傳統工藝為 9.4）。

表 1 不同工藝制備的鉭粉性能對比

微觀形貌分析顯示，分步工藝制備的鉭粉顆粒呈類球形，表面光滑無團聚，而傳統工藝產品存在大量燒結頸與二次顆粒，這是導致濺射過程中微粒飛濺的主要原因。輝光放電質譜（GDMS）分析證實，分步工藝產品中鈾、釷等放射性元素含量均低于 0.001×10??，滿足半導體級靶材要求。

（二）鉭靶材成型技術對比

高純鉭靶材的成型方法主要分為熔煉鑄錠法與粉末冶金法，兩種工藝在純度控制、微觀組織及適用場景上存在顯著差異：

熔煉鑄錠法作為當前主流工藝，通過電子束熔煉實現高純度制備，流程為：原料→電子束熔煉（2 次）→鍛造→軋制→退火→精加工。其優勢在于：

純度可達 99.998% 以上，氣體雜質（C、N、O）總含量 < 50×10??；

致密度高（>99.5%），無孔隙缺陷，避免濺射時異常放電；

可生產大尺寸靶材（直徑≥300mm），滿足 300mm 晶圓生產線需求。

但該工藝存在固有局限：鑄造組織晶粒粗大（原始晶粒直徑 > 50mm），需經多道次鍛造與退火細化至 110μm 以下，仍易形成條帶狀織構，導致濺射薄膜厚度偏差達 ±5%。商用鉭靶的典型雜質控制水平為：Fe、Na、Cr 等金屬雜質 < 0.1×10??，U<0.0005×10??，Th<0.001×10??。

粉末冶金法通過熱壓或熱等靜壓成型，流程為：高純鉭粉→冷等靜壓（220MPa）→真空燒結（2100℃）→軋制→退火。其技術突破點在于：

晶粒細化顯著，經少量軋制后可獲得 15~40μm 的均勻晶粒，較熔煉法細 3~7 倍；

織構隨機分布，{111} 晶面取向占比僅 19.6%，薄膜厚度均勻性偏差降至 ±2%；

相對密度可達 99.65%，滿足濺射基本要求。

但該工藝目前存在氣體雜質控制難題，試驗產品氧含量達 750×10??，遠高于熔煉法的 20×10??，且生產成本較高，設備投資是熔煉法的 1.5 倍。日本日礦金屬已實現粉末冶金鉭靶的商業化應用，而國內仍處于試驗階段，寧夏東方鉭業的熱等靜壓鉭靶坯正在客戶端驗證。

（三）關鍵性能指標對濺射效果的影響

鉭靶材的濺射性能與其純度、微觀組織密切相關：

純度：氧含量每增加 500×10??，薄膜電阻率上升 8%~10%，當氧含量 > 1000×10??時，會導致薄膜擊穿電壓下降 30%；

晶粒尺寸：晶粒直徑從 100μm 降至 20μm，薄膜厚度均勻性提升 40%，這是由于細晶粒可減少濺射產額的各向異性；

致密度：孔隙率 > 0.5% 時，濺射過程中會釋放氣體導致電弧放電，每平方厘米孔隙可使薄膜缺陷密度增加 2~3 個 /μm2。

某半導體廠的驗證數據顯示，采用分步工藝制備的鉭靶材（氧 450×10??，晶粒 30μm）在 14nm 節點銅互連工藝中，薄膜臺階覆蓋率達 92%，較進口靶材（88%）略有提升，且靶材利用率提高至 65%，接近國際先進水平。

二、平面顯示行業用濺射靶材市場分析

（一）主要靶材類型及技術要求

薄膜晶體管液晶顯示（TFT-LCD）面板生產中，金屬濺射靶材用于制備電極、互連線及阻擋層，其中 8.5 代線以鋁、銅、鉬、鉬鈮合金靶為主，每套包含 12 塊條靶（尺寸 2650mm×210mm×18mm），技術要求如表 2 所示：

表 2 8.5 代線主要靶材技術參數

鋁靶需控制硅、鐵雜質 < 0.5×10??，避免影響薄膜導電性；銅靶要求氧含量 < 50×10??，防止濺射時形成 CuO 顆粒；鉬鈮合金靶因鈮的固溶強化作用，需精確控制鈮含量（10±0.5at%），否則會導致靶材脆性增加，加工成材率降至 50% 以下。

（二）市場供應格局與國產化進展

鋁靶材市場呈現 “日資主導，國產突破” 的態勢：

日資企業愛發科電子（蘇州）占據 50% 份額，其 5N 純度鋁靶在京東方 8.5 代線的占有率達 70%；

江豐電子通過引進海外技術團隊，實現 6N 鋁靶量產，2023 年在華星光電的供應量同比增長 120%，市場份額提升至 15%；

新疆眾和的高純鋁原料（6N）已通過住友化學認證，為靶材生產提供本土保障。

銅靶市場壟斷程度最高：

愛發科電子（蘇州）占據 80% 以上份額，其 Cu-Mn 合金靶因抗電遷移性能優異，成為高端面板首選；

江豐電子的銅靶已完成中電熊貓驗證，2024 年將進入批量供貨，預計年產能達 500 噸；

有研新材的 6N 高純銅原料純度達標，但條形靶加工設備仍依賴進口，生產成本較日資企業高 15%。

鉬靶國產化成效顯著：

條靶領域，洛陽四豐電子占據 60% 市場份額，其產品在 TCL 華星 8.5 代線的替代率達 90%，價格較奧地利攀時低 20%；

寬靶領域，德國世泰科仍壟斷 90% 市場，洛陽四豐的寬幅鉬靶（1800mm×1500mm）正在京東方驗證，預計 2025 年實現量產；

管靶因需通過美國 AKT 設備認證（認證費占售價 5%），國內僅 1 條生產線采用，年需求量不足 100 噸。

鉬鈮合金靶技術壁壘最高：

日本日立金屬與德國世泰科占據全球市場，其產品致密度 > 99.5%，氧含量 < 500×10??；

西部金屬材料與愛發科合作，成功軋制出致密度 99.3% 的 Mo-Nb10 靶坯，氧含量控制在 1000×10??以下，正在彩虹光電進行濺射測試。

（三）需求規模與認證體系

2023 年國內已投產 12 條 8.5 代 TFT-LCD 生產線，年消耗靶材總量約 2760 噸，其中：

鋁靶 468 噸（單條線年需求 39 噸）；

銅靶 1428 噸（單條線年需求 119 噸）；

鉬靶 814 噸（單條線年需求 74 噸）；

鉬鈮合金靶 54 噸（單條線年需求 6 噸）。

靶材認證是國產化的主要障礙，8.5 代線的認證流程包括：

材料性能測試（3 個月）：驗證純度、致密度等指標；

小批量試用（6 個月）：在 10% 產能下評估薄膜均勻性；

穩定性考核（3 個月）：連續生產無異常停機；

全產線推廣（12 個月）：逐步提升替代比例至 50%。

完整認證周期長達 2 年，單條線的認證成本超 500 萬元，對中小企業構成資金壓力。京東方建立的 “國產靶材聯合驗證平臺” 可縮短認證周期至 18 個月，2023 年幫助 5 家國內企業完成鉬靶、鋁靶認證。

三、產業發展挑戰與突破路徑

（一）技術瓶頸分析

高純鉭靶材面臨三大難題：

原料提純：5N 以上鉭粉的痕量雜質（如碳、氧）控制困難，國內企業的 5N 鉭粉中碳含量波動在 30~100×10??，而日本 JX 金屬可穩定控制在 < 20×10??；

成型設備：熱等靜壓機依賴德國 ALD 公司，國內設備的壓力均勻性偏差達 ±3%，導致靶材密度波動 > 0.5%；

焊接技術：鉭靶與銅背板的電子束焊接合格率僅 70%，較日礦金屬低 25 個百分點，主要因界面氧化控制不足。

平面顯示靶材的短板在于：

鋁靶的晶粒取向控制，國產靶材 {111} 織構占比達 60%，導致薄膜厚度偏差 ±4%，而愛發科產品可控制在 ±2%；

鉬鈮合金的燒結致密度，國內產品存在 1%~2% 的孔隙率，濺射時易產生顆粒缺陷；

大尺寸靶材加工精度，8.5 代線鋁靶的平面度要求≤0.1mm/m，國內僅有 3 家企業能滿足。

（二）國產化突破建議

材料體系創新：

開發低氧鉭粉制備技術，采用電子束熔煉 - 氫碎聯合工藝，目標將氧含量降至 300×10??以下；

研究鉬鈮合金的粉末預處理方法，通過鈮粉包覆鉬粉抑制燒結時的孔洞形成，致密度提升至 99.5%；

建立鋁靶織構調控模型，通過軋制道次優化使 {100} 織構占比提高至 40%，改善薄膜均勻性。

裝備與工藝升級：

攻關 2000 噸級冷等靜壓機，壓力控制精度提升至 ±0.5%，滿足粉末冶金靶材成型需求；

研制大尺寸磁控濺射靶材加工中心，定位精度達 ±0.01mm，適配 8.5 代線靶材加工；

搭建靶材 - 薄膜性能關聯數據庫，通過機器學習優化工藝參數，縮短新產品開發周期 30%。

產業生態構建：

設立 “靶材國產化專項基金”，對通過驗證的企業給予每噸 2 萬元補貼，降低認證成本；

推動面板企業與靶材廠商共建聯合實驗室，如京東方與江豐電子合作開發的銅靶驗證平臺，已累計節省認證費用 800 萬元；

建立靶材回收體系，鉬靶回收率可達 95%，降低原材料依賴，預計年減少進口鉬精礦 1000 噸。

全文總結

高純濺射靶材的制備技術與市場應用研究揭示了我國關鍵材料領域 “局部突破與整體落后并存” 的現狀。在鉭靶材方面，分步脫氫脫氧工藝實現了高純鉭粉的性能躍升，純度達 99.999% 以上，粒度控制在 10~15μm，為靶材國產化奠定基礎，但粉末冶金成型的氣體雜質控制仍需突破。平面顯示靶材領域，鉬條靶已實現 60% 國產化，鋁靶、銅靶的替代率分別達 15% 和 10%，但高端市場仍被日資企業壟斷，認證周期長、設備依賴進口是主要障礙。

未來發展需聚焦三大方向：一是突破低氧高純鉭粉、鉬鈮合金致密化等核心技術，縮小與國際先進水平的差距；二是構建 “企業 - 高校 - 用戶” 協同創新體系，通過聯合驗證平臺縮短認證周期；三是加強裝備自主化，攻克冷等靜壓機、精密加工中心等 “卡脖子” 設備。隨著技術迭代與產業協同深化，預計到 2028 年，我國高純鉭靶材的國產化率將突破 30%，平面顯示靶材的整體替代率達 50%，基本形成安全可控的產業鏈體系。

濺射靶材的發展實踐表明，關鍵材料的自主可控需要長期主義思維，既要在工藝細節上持續打磨，也要在產業生態上系統布局，才能實現從 “跟跑” 到 “并跑” 再到 “領跑” 的跨越，為電子信息產業高質量發展提供堅實支撐。

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